什么是卡爾費(fèi)休水分滴定?
特高壓電力旗下的微量水分測(cè)定儀可以幫助眾多電力工作者更加方便的進(jìn)行各類電力測(cè)試。
卡爾費(fèi)休法
雖然水覆蓋了地球的大部分表面,但如果 我們把它視為理所當(dāng)然,我們就會(huì)把自己置于危險(xiǎn)之中。事實(shí)上,純水的供應(yīng)注定會(huì)成為 21世紀(jì)的主要資源問(wèn)題,就像20世紀(jì)的石油一樣。
然而,衡量,往往是至關(guān)重要的。為了處理任何給定系統(tǒng)中的水,我們可能需要查看在所需最佳量或最小可接受水平的背景下存在的數(shù)量。只能通過(guò)精確測(cè)量系統(tǒng)中存在的水量或濃度來(lái)提供適當(dāng)?shù)囊晥D。本次研討會(huì)的主題涉及一種重要的測(cè)量方法 - 卡爾費(fèi)休滴定法。
現(xiàn)在以他的名字命名的試劑由碘,二氧化硫,吡啶和甲醇組成。
基本上所有真實(shí)樣品都含有一些水分。如果樣品是液體,則需要與固體或氣體不同的技術(shù)。非均相混合物可能特別麻煩。對(duì)于固體樣品,理論上水可以以幾種不同的模式存在:
?吸附
?吸收
?被遮擋
?保濕
?化學(xué)組合水
通過(guò)這些不同模式保持或結(jié)合水的韌性變化很大,因此可以容易地檢測(cè)或去除水。在可用于測(cè)定水的所有不同方法中,卡爾費(fèi)休 法提供了最大的多功能性和應(yīng)用范圍。它甚至可以用于通過(guò)利用它們的反應(yīng)性來(lái)定量測(cè)定某些有機(jī)和無(wú)機(jī)化合物,從而以化學(xué)計(jì)量的方式釋放或消耗水。
除卡爾費(fèi)休方法外,其他確定水的方法 如下:
A. 化學(xué)方法:包括基于與乙酰氯,酸酐,四乙酸鉛,叔丁基鄰釩酸鹽,氮化鎂或碳化鈣反應(yīng)的那些。
B. 重量分析方法:包括使用烘箱干燥,干燥,熱重分析,冷凍干燥,吸收或冷凝。
C. 熱方法:導(dǎo)熱系數(shù),反應(yīng)和差熱分析方法。
D. 分離方法:通過(guò)蒸餾,離心,萃取或色譜分離后測(cè)量水。
E. 物理方法:基于濁度,密度,折射率,蒸氣壓,水與各種物質(zhì)反應(yīng)釋放的氣體體積,露點(diǎn),凝固點(diǎn),吸附水體的壓電效應(yīng)和其他物理現(xiàn)象的測(cè)定來(lái)確定或受水分含量影響的特性
滴定
滴定是一種用于確定溶液中物質(zhì)濃度的技術(shù),通過(guò)以精確測(cè)量的量添加已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)試劑,直到完成確定和已知比例的反應(yīng),如顏色變化或電測(cè)量所示,然后計(jì)算未知濃度。 卡爾費(fèi)休滴定法 可通過(guò)體積法或色度法進(jìn)行。
體積滴定
在容量滴定中,使待測(cè)定的物質(zhì)與適當(dāng)?shù)脑噭┓磻?yīng),作為標(biāo)準(zhǔn)溶液加入,并確定完全反應(yīng)所需的溶液體積。
在體積滴定法中,與水反應(yīng)所需的碘預(yù)先溶解在水測(cè)定中,并且通過(guò)測(cè)量由于與樣品中的水反應(yīng)而消耗的碘的量來(lái)確定水含量。
庫(kù)倫滴定
庫(kù)倫滴定是完成電化學(xué)反應(yīng)或產(chǎn)生足夠的材料以與指定試劑完全反應(yīng)所需的電流和時(shí)間的測(cè)量。
在庫(kù)侖滴定法中,首先,通過(guò)電解含有碘離子的試劑產(chǎn)生碘,然后,通過(guò)測(cè)量電解所需的電量(即,用于生產(chǎn)電解質(zhì))來(lái)確定樣品中的水含量。碘),基于產(chǎn)生的碘與水的定量反應(yīng)。
卡爾費(fèi)休滴定方法概述
水分測(cè)定試驗(yàn)(Karl Fischer法)用于測(cè)定物質(zhì)中的水含量,利用水與碘和二氧化硫在低級(jí)醇如甲醇和有機(jī)堿如吡啶存在下的定量反應(yīng),水與水反應(yīng)該試劑處于兩階段過(guò)程中,其中一分子碘對(duì)于存在的每個(gè)水分子消失:如下式所示;
H 2 O + I 2 + SO 2 + 3C 5 H 5 N 2(C 5 H 5 N + H)I - + C 5 H 5 NSO 3
C 5 H 5 NSO 3 + CH 3 OH (C 5 H 5 N + H)O - SO 2 OCH 3
碘提供原理有兩種不同的測(cè)定方法:體積滴定法和庫(kù)侖滴定法。
原理(體積法)
卡爾費(fèi)休滴定法是一種體積分析方法,它利用了卡爾費(fèi)休試劑中含有的碘與水定量和選擇性反應(yīng)的事實(shí),如下式所示。
I 2 + SO 2 + H 2 O + 3Base + CH 3 OH 2Base HI + Base HSO4CH 3
通常,該裝置由自動(dòng)滴定管,反滴定燒瓶,攪拌器和用于恒定電壓的電流滴定或恒定電流的電位滴定的設(shè)備組成。由于水的測(cè)定 非常吸濕,因此應(yīng)該保護(hù)滴定裝置免受大氣濕氣的影響。用于水測(cè)定的硅膠或氯化鈣通常用于防潮。

