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卡爾費(fèi)休水分滴定測量原理

發(fā)布:2022-01-29 閱讀量:

特高壓電力旗下的微量水分測定儀可以幫助眾多電力工作者更加方便的進(jìn)行各類電力測試。


卡爾費(fèi)休滴定法的介紹(圖1)

測量原理

在卡爾費(fèi)休水分含量測量中,水與碘和二氧化硫在堿和酒精存在下發(fā)生反應(yīng)。

[H.sub.2]O + S[O.sub.2] + C[H.sub.3]OH + 3 RN + [I.sub.2] [右箭頭] [RHN] S[O.sub .4]C[H.sub.3] + 2[RNH] I (1)

在容量滴定中,加入碘作為滴定劑。

在庫侖法中,碘在含有碘離子的陽極液中電解生成。

2I- [右箭頭] [I.sub.2] + 2e- (2)

只要滴定池中存在水,生成的碘就會(huì)按照反應(yīng)(1)進(jìn)行反應(yīng)。一旦所有的水發(fā)生反應(yīng),陽極液中就會(huì)出現(xiàn)過量的碘。碘被鉑電極檢測到,碘的生產(chǎn)停止。根據(jù)法拉第定律,產(chǎn)生的碘量與產(chǎn)生的電流成正比。在等式 (1) 中,[I.sub.2] 和 [H.sub.2]O 以 1:1 的比例相互反應(yīng)。

因此,一摩爾水 (18 g) 相當(dāng)于 2 x 96,500 庫侖(或 10.72 庫侖/1 mg [H.sub.2]O)。因此,可以通過測量總耗電量來確定水分的總量。

使用的實(shí)驗(yàn)

化學(xué)品

天然橡膠 (NR)、丁苯橡膠 (SBR)、聚乙烯醇 (PVA)、乙丙橡膠 (EPDM) 和尼龍 6 均來自標(biāo)準(zhǔn)商業(yè)來源。用于水分測定的卡爾費(fèi)休試劑來自默克公司。可追溯到 NIST 的 SRM 2890 的水標(biāo)準(zhǔn) (0.1%) 來自 Merck。

分析

在開始分析之前,溫度和流速由數(shù)字控制器控制。干燥氮?dú)馔ㄟ^加熱室和反應(yīng)池以消除內(nèi)部水分。接下來,進(jìn)行預(yù)滴定以消除陽極液水分。根據(jù)以下等式 3 計(jì)算水分含量:

水分 (ppm) = (數(shù)據(jù)漂移 * T - 空白)/W * F (3)

其中:數(shù)據(jù)——測量的含水量(微克);T = 測量(滴定)時(shí)間(秒);W = 樣品重量(g);F = 因子;空白=空白值(微克);漂移 = 測量前的漂移(微克/秒)。

通過測量直接注入陽極液的標(biāo)準(zhǔn)水溶液的濃度來確定因子。測量值除以報(bào)告值(來自證書)以計(jì)算系數(shù)。

通過運(yùn)行載氣(與樣品測量時(shí)間相同)并測量水分含量來確定空白。

當(dāng)儀器在任何其他測量的預(yù)滴定后穩(wěn)定時(shí),儀器會(huì)自動(dòng)計(jì)算漂移值。

在測量過程中,將聚合物切成小塊并放入樣品舟中。取約 2-3 g 樣品進(jìn)行分析。

樣品溫度保持在 125℃,樣品加熱時(shí)間為 30 分鐘。應(yīng)避免較高的加熱溫度以降低樣品分解的可能性。

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