卡爾費(fèi)休測(cè)定的缺點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)
特高壓電力旗下的微量水分測(cè)定儀可以幫助眾多電力工作者更加方便的進(jìn)行各類電力測(cè)試。
卡爾費(fèi)休滴定法(以下簡(jiǎn)稱 KF)的流行在很大程度上歸功于它優(yōu)于其他水分測(cè)定方法的幾個(gè)實(shí)際優(yōu)勢(shì),例如準(zhǔn)確性、速度和選擇性。
KF 對(duì)水具有選擇性,因?yàn)榈味ǚ磻?yīng)本身會(huì)消耗水。相反,干燥質(zhì)量損失的測(cè)量將檢測(cè)任何 揮發(fā)性物質(zhì)的損失。然而,強(qiáng)氧化還原化學(xué)(SO 2 /I 2)意味著具有氧化還原活性的樣品成分可能與試劑發(fā)生反應(yīng)。因此,KF 不適用于含有二甲基亞砜的溶液。
KF 具有很高的準(zhǔn)確度和精度,通常在可用水的 1% 以內(nèi),例如 3.00% 表現(xiàn)為 2.97–3.03%。盡管 KF 是一種破壞性分析,但樣品量很小,并且通常受到稱量精度的限制。例如,為了使用典型精度為 0.2 mg 的天平獲得 1% 的精度,樣品必須含有 20 mg 水,例如,對(duì)于 10% 水的樣品,該水樣為 200 mg。對(duì)于電量計(jì),測(cè)量范圍為 1–5 ppm 至約 5%。容積式 KF 可輕松測(cè)量高達(dá) 100% 的樣品,但對(duì)于含水量低于 0.05% 的分析物,需要大量樣品,這不切實(shí)際。KF 響應(yīng)是線性的。因此,使用校準(zhǔn)的 1% 水標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行單點(diǎn)校準(zhǔn)就足夠了,不需要校準(zhǔn)曲線。
幾乎不需要樣品制備:通常可以使用注射器直接注入液體樣品。分析通常在一分鐘內(nèi)完成。然而,KF 存在一個(gè)稱為漂移的誤差,這是一種明顯的水輸入,可能會(huì)混淆測(cè)量。容器的玻璃壁吸附水,如果有水泄漏到池中,水緩慢釋放到滴定溶液中可以持續(xù)很長(zhǎng)時(shí)間。因此,在測(cè)量之前,有必要仔細(xì)干燥容器并運(yùn)行 10-30 分鐘的“空運(yùn)行”,以計(jì)算漂移率。然后從結(jié)果中減去漂移。
KF 適用于測(cè)量液體以及使用特殊設(shè)備測(cè)量氣體。固體的主要缺點(diǎn)是水必須易于接近并易于帶入甲醇溶液中。許多常見物質(zhì),尤其是巧克力等食品,會(huì)緩慢而困難地釋放水分,需要額外的努力才能使總水分含量可靠地與卡爾費(fèi)休試劑接觸。例如,可以將高剪切混合器安裝到池中以破壞樣品。KF 對(duì)與水有強(qiáng)結(jié)合力的化合物存在問(wèn)題,例如在水合水中,例如氯化鋰,因此 KF 不適用于特殊溶劑 LiCl/ DMAc。
KF 適用于自動(dòng)化。通常,KF 使用單獨(dú)的 KF 滴定儀進(jìn)行,或者對(duì)于容量滴定,安裝在通用滴定儀中的 KF 滴定池進(jìn)行。還有一些烤箱附件可用于在單元中正常分析存在問(wèn)題的材料。關(guān)于烤箱附件的重要方面是材料在加熱釋放水時(shí)不會(huì)分解成水。烤箱附件還支持樣品的自動(dòng)化。
通過(guò)紫外/可見分光光度法檢測(cè)有色樣品也可以使用具有滴定終點(diǎn)視覺檢測(cè)的體積滴定。