?卡爾費(fèi)休試劑及其反應(yīng)
特高壓電力旗下的微量水分測(cè)定儀可以幫助眾多電力工作者更加方便的進(jìn)行各類電力測(cè)試。
卡爾費(fèi)休試劑及其反應(yīng)
卡爾費(fèi)休試劑法測(cè)定水分含量被廣泛應(yīng)用于制藥等制造行業(yè)。這是最可靠和最準(zhǔn)確的水分測(cè)定方法。
給你一個(gè)含有微量水的樣品,你需要確定樣品中的水量,你會(huì)怎么做?使用的方法是卡爾費(fèi)休(KF)水分分析。卡爾費(fèi)休法使用卡爾費(fèi)休試劑來測(cè)定樣品的水分含量,它是一種廣受歡迎的方法,因?yàn)樗试S您以非常快速、準(zhǔn)確和特定的方式測(cè)定藥物的水分含量,而且需要非常小的用于分析的樣品量。
什么是卡爾費(fèi)休試劑?
試劑由溶劑醇(ROH)、已知濃度的碘(I2)、堿(RN)和二氧化硫(SO2)組成。
反應(yīng)原理
碘和二氧化硫在水系統(tǒng)中的本生反應(yīng)是卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)的基礎(chǔ)。
12+SO2+2H20=>2HI+H2SO,
當(dāng)您在滴定杯中滴定KF試劑時(shí),會(huì)發(fā)生以下反應(yīng):
第一個(gè)反應(yīng)是碘和二氧化硫在中和堿存在下形成亞硫酸烷基酯中間體。卡爾費(fèi)休滴定常用的堿是吡啶,也可以使用咪唑等伯胺。
ROH+SO2+RN=>[RNHJSO3R
然后烷基亞硫酸鹽被碘氧化成烷基硫酸鹽,正是這種氧化反應(yīng)消耗了用于水含量測(cè)定的水。
[RNHISO 3 R+H20+I2+2RN =>2IRNH]I+IRNHISO4R
一旦所有的水都用完,您可以通過檢測(cè)來確定反應(yīng)的終點(diǎn)使用恒流極化電壓法檢測(cè)是否存在過量碘,該法檢測(cè)終點(diǎn)附近的急劇電壓降。
程序
您可以在容量滴定和庫侖滴定中使用卡爾費(fèi)休試劑。
在容量滴定中,您使用含有溶解碘的KF 溶液作為滴定劑,直到在終點(diǎn)檢測(cè)到微量碘過量。您可以通過測(cè)量與樣品中的水含量發(fā)生反應(yīng)所需的碘(從卡爾費(fèi)休溶液的滴定管體積中讀取)來確定水的量。您可以使用此方法確定100
ppm至100%范圍內(nèi)的樣品水分含量。
在庫侖法過程中,您將樣品添加到由碘離子和其他KF試劑組成的電解溶液中。然后,您在滴定時(shí)觀察碘離子的電解氧化產(chǎn)生的碘。該反應(yīng)中產(chǎn)生的碘與碘離子氧化轉(zhuǎn)化為碘直至終點(diǎn)(存在微量碘)所需的電量成正比。這種方法可以確定樣品的水含量在1ppm到5%的范圍內(nèi)。