特高壓電力旗下的微量水分測(cè)定儀可以幫助眾多電力工作者更加方便的進(jìn)行各類電力測(cè)試。

卡爾費(fèi)休 (KF) 滴定法是一種廣泛使用的技術(shù)，用于測(cè)定固體、液體和氣體樣品中的水分或水分。它在工業(yè)質(zhì)量控制中有大量應(yīng)用。卡爾費(fèi)休滴定
原理

KF 反應(yīng)基于碘在緩沖溶液中消耗水對(duì)二氧化硫的氧化：

I 2 + 2H 2 O + SO 2 -> 2HI + H 2 SO 4

當(dāng)?shù)味▌┑捏w積足以使樣品中的全部水發(fā)生反應(yīng)時(shí)，滴定達(dá)到其終點(diǎn)。水和碘以等摩爾比消耗。

指示反應(yīng)終點(diǎn)的顏色變化是由于在作為指示劑的雙鉑電極上檢測(cè)到過量碘引起的，隨后樣品中的所有水被消耗，導(dǎo)致反應(yīng)停止。然后根據(jù)添加的試劑量計(jì)算水含量。

滴定杯必須遠(yuǎn)離大氣水分，樣品不得與 KF 試劑發(fā)生反應(yīng)。例如，酮類和醛類必須在不含甲醇的溶劑中滴定，否則它們會(huì)與甲醇發(fā)生反應(yīng)，形成水，從而導(dǎo)致水濃度過高和終點(diǎn)消失。

該反應(yīng)對(duì) pH 值敏感，因此如果要滴定強(qiáng)酸性或堿性樣品，必須使用緩沖液。  

酒精（甲醇、乙醇或丙二醇混合物）是通常用于樣品和滴定池的溶劑。當(dāng)?shù)膺^量時(shí)，反應(yīng)已達(dá)到終點(diǎn)。最先進(jìn)的 KF 滴定技術(shù)使用雙鉑電極進(jìn)行終點(diǎn)的電化學(xué)指示，但也使用視覺和光度指示器。

方法

KF滴定有兩種主要方法，即容量法和庫侖法。KF 滴定非?？焖偾姨禺?，僅測(cè)定游離和結(jié)合形式的水。提供特殊的 KF 滴定儀以及即用型 KF試劑。

現(xiàn)在使用第三種方法，混合卡爾費(fèi)休滴定法。這比其他兩種更靈活和先進(jìn)，主要通過庫侖滴定將它們結(jié)合起來，但如果水含量高于需要容量滴定的規(guī)定限度，則同時(shí)添加含有預(yù)設(shè)量碘的溶液。

歷史

德國(guó)化學(xué)家卡爾費(fèi)歇爾首先設(shè)計(jì)了 KF 滴定法，用于測(cè)定液態(tài)二氧化硫的水含量。由于其他常用方法不適用，他使用了如下所示的本生反應(yīng)。

SO 2 + I 2 + 2H 2 O <-> H 2 SO 4 + 2HI (1)

他在甲醇溶液中使用了一種新試劑，包括二氧化硫、碘和吡啶，得出以下方程式：

SO 2 + I 2 + 2H 2 O*Py <-> H 2 SO 4 + 2HI (2)

在終點(diǎn)顏色從黃色變?yōu)樽厣Ｒ虼?，他進(jìn)行了第一次體積 KF 滴定。1939 年晚些時(shí)候，美國(guó)研究人員對(duì)此進(jìn)行了改進(jìn)，并通過改變水與碘的摩爾比對(duì)這兩個(gè)步驟進(jìn)行了修改：

H 2 O + SO 2 *Py + Py*I 2

+ Py + MeOH <-> 2HI*Py + Py*SO 3 (3a)

Py*SO3 + MeOH <-> Py*MeSO 3 H (3b)

最終版本出現(xiàn)在 1984 年，當(dāng)時(shí)已知吡啶不是反應(yīng)物的一部分，而只是一種堿（表示為 B）：

SO 2 + HO-R + B <-> R-SO 3 - + BH + (4a)

R-SO 3 - + I 2 + H 2 O + 2B <-> R-SO 4 - + 2I - + 2BH + (4b)

該反應(yīng)將試劑轉(zhuǎn)化為亞硫酸烷基酯，如果存在水，亞硫酸烷基酯隨后會(huì)被碘氧化。酒精對(duì)于保持適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)計(jì)量比（約為 50%）至關(guān)重要，但可以使用其他堿代替吡啶——這很重要，因?yàn)樗写瘫堑臍馕逗投拘?，?dǎo)致它被無毒的咪唑和其他基地。

這具有另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)，因?yàn)樗鼈兺ǔ８鼔A性，因此增加了反應(yīng)速率，從而導(dǎo)致更快的反應(yīng)和增加的終點(diǎn)穩(wěn)定性。

樣品制備

樣品必須根據(jù)其狀態(tài)進(jìn)行不同的制備。固體的結(jié)合水要么被吸附或保持為結(jié)晶水，要么被困在分子中。因此，它們必須完全溶解在合適的溶劑中。固體應(yīng)制成粉末以幫助溶解。有時(shí)會(huì)進(jìn)行外部提取。

液體通過隔膜注入滴定池，不會(huì)影響無水條件。氣體最好采用庫侖法 KF 滴定法滴定，因?yàn)樗客ǔ：苄　?/p>

不溶性或反應(yīng)性非常強(qiáng)的樣品適用于 KF 烘箱法，其中通過蒸發(fā)將水驅(qū)入滴定室，與 KF 試劑反應(yīng)。

卡爾費(fèi)休滴定的應(yīng)用

可以使用 KF 滴定法測(cè)定大量材料中的水含量。這些包括食品、化學(xué)試劑、藥品和塑料。滴定的水量可以從 1 ppm 到 100% 的水。這包括地表水和晶體內(nèi)的水。