卡爾費(fèi)休滴定原理
特高壓電力旗下的微量水分測定儀可以幫助眾多電力工作者更加方便的進(jìn)行各類電力測試。
KF 滴定有兩種方式,容量法或庫侖法。簡而言之,這兩種方法可以進(jìn)行如下比較:
容量滴定
試劑類型
容量滴定使用含有二氧化硫和碘、烷基氫氧化物和堿的 KF 試劑。首先對其進(jìn)行預(yù)滴定,以便在添加樣品之前去除污染細(xì)胞或被試劑從空氣中溶解的任何水。然后將樣品溶解在溶劑中。通過兩步反應(yīng),碘與樣品水發(fā)生反應(yīng)。
試劑添加
使用滴定管逐滴添加試劑,甚至逐滴添加試劑,直到溶液變色,此時樣品中的碘過量,因?yàn)樗械乃家呀?jīng)用完。
可以使用正確的 KF 試劑以這種方式測量含有 0.1 至 500 mg 水的樣品。這些試劑具有隨時間變化的特定滴度,因此必須使用經(jīng)認(rèn)證的水標(biāo)準(zhǔn)定期校準(zhǔn)。這種方法消耗更多的試劑,但可以處理更大的樣品量。
終點(diǎn)檢測
這由雙伏安指示電極檢測。由于過量碘的存在,一旦達(dá)到終點(diǎn),保持極化電流在滴定池電極之間以規(guī)定值流動所需的電壓會急劇下降。直到此時添加的試劑滴度用于獲得樣品中的水量。
庫侖滴定
試劑類型
庫侖滴定法是一種高精度的水分測定方法。它被稱為絕對方法。庫侖電池包含兩個隔室,一個陽極和一個陰極。它對水的存在極為敏感,因此細(xì)胞必須不受外界任何水分的影響。
因此,在庫侖法 KF 滴定中,預(yù)滴定是一個較長的過程。樣品通過隔膜注入外部封閉的池中。庫侖滴定法使用庫侖法 KF 試劑,它含有碘化物而不是碘。
試劑添加
采用庫侖法滴定KF,滴定劑是在滴定池內(nèi)通過電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的。該電池有一個由交流電極化的發(fā)生電極,以產(chǎn)生碘化物,而不是滴定管。
試劑中的碘化物在陽極氧化成碘,然后碘與樣品水發(fā)生反應(yīng),直到水全部用完。一旦達(dá)到終點(diǎn),水的含量就會根據(jù)直到該點(diǎn)所需的電流量來計(jì)算。對水含量極少的樣品使用庫侖法 KF 滴定的好處包括:
1.更好的靈敏度
2.更高的滴定速度
3.碘原位生產(chǎn),無需每次校準(zhǔn)試劑
4.無需每次更換溶劑
5.無需重新加載試劑即可測試多個樣品
6.經(jīng)濟(jì)增長
終點(diǎn)檢測
使用非常靈敏的指示器,即使用交流電的雙鉑電極指示器。測量通過的電流量以實(shí)現(xiàn)足夠的碘電解產(chǎn)生直到這一點(diǎn),并計(jì)算相應(yīng)的水含量。
樣品水范圍
庫侖滴定法甚至可以檢測氣體中存在的少量水。通常,建議使用含水量高達(dá)樣品約 2% 或 200 微克水的樣品,這意味著總液體樣品大小為 10 毫升。
理想的樣品是含有少于 1% 水的樣品,總共 2 毫升或更少的樣品,產(chǎn)生少于 20 微克的水。較大的樣品過快地填充細(xì)胞,這使得細(xì)胞清潔和試劑重新加載成為必要,增加了停機(jī)時間。對于大于 10 毫升和 2% 水的樣品,首選容量滴定法。
溶劑范圍
庫侖法測定受溶劑范圍的限制,如果沒有合適的溶劑,則必須使用 KF 烘箱將水從樣品中去除到另一個直接測量的空間中。
因此,容量法對 KF 烘箱的需求受到更多限制,因?yàn)榭梢允褂酶鼜V泛的溶劑。一般來說,當(dāng)樣品可以溶解在可用的溶劑中并且可能含有少于 1% 的水時,容量法是首選。