卡爾費休滴定中的常見問題
特高壓電力旗下的微量水分測定儀可以幫助眾多電力工作者更加方便的進行各類電力測試。
1. 如何檢查電極是否正常工作?
我建議使用經認證的水標準作為樣品進行容量法或庫侖法卡爾費休滴定。在容量測定中,您可以進行三倍滴度測定,然后測定不同的標準。然后,可以計算出標準品的含水量測定的回收率。
要檢查庫侖法系統,請使用經過認證的水標準進行三次測定并計算回收率。如果回收率在 97-103% 之間,則表明系統(包括電極)工作正常。
工作介質的顏色是指示是否正常工作的附加指標。
淡黃色是完美的,而深黃色甚至淡棕色則表明存在指示問題。如果發生這種情況,則應清潔指示電極。
查看問題7 和 8,了解有關清潔指示電極的提示。
2. 一個電極在KF試劑中可以保存多久?
卡爾費休電極由玻璃和鉑制成。因此,KF 試劑不會影響電極。它可以根據需要存儲在試劑中。
3. 分子篩可以干燥后重復使用,還是需要更換?
分子篩當然可以干燥并重復使用。我建議在 200–300 °C 的溫度下將其干燥至少 24 小時。之后,在干燥器中冷卻,然后將其轉移到密封的玻璃瓶中儲存。
4. 調理一般需要多長時間?
根據反應速度(試劑類型),新鮮填充的滴定容器的調節通常需要大約2-4 分鐘,而庫侖法大約需要 15-30 分鐘。與烤箱結合使用時,由于氣體流量恒定,可能需要更長的時間才能達到穩定的漂移。我建議在第一次滴定之前將整個烘箱系統穩定至少 1 小時。
在相同工作介質中的單次測量之間,調節大約需要 1-2 分鐘。注意再次達到原來的漂移水平。
5. 調節時,庫侖滴定池中會形成許多氣泡,漂移非常高,使用新鮮試劑時也是如此。造成這種影響的原因可能是什么?
在陽極,發生電極從含碘試劑中產生碘。您在陰極看到的氣泡是 H + 離子還原為氫氣的結果。
打開滴定杯或在其中注入新鮮試劑后,調節步驟會去除帶入系統的任何水分,避免樣品水分測定出現偏差。去除水會導致漂移水平增加。在調節期間,會產生上述H 2。因此,氣泡是完全正常的,無需擔心。通常,適用以下規則:滴定容器中的水分越多,漂移值越高,形成的氫氣就越多。
6. 清潔卡爾費休設備的最佳頻率是多少?
關于何時清潔 KF 設備沒有嚴格的規定。清洗間隔很大程度上取決于加入滴定杯的樣品類型和數量。指示電極(其表面上的沉積層)的溶解性差和污染或由于大量樣品造成的記憶效應可能是清潔設備的好理由。
漂移也可以是一個很好的指標。如果您觀察到更高且不穩定的漂移值,我建議您清潔滴定杯或至少重新填充工作介質。
7. 如何清潔卡爾費休設備?
對于已安裝的滴定容器,它可以像用酒精沖洗一樣簡單。為進行強力清潔,應將容器從滴定儀中取出。水、甲醇等溶劑或清潔劑都可以清潔 KF 設備。即使是濃硝酸也可以用作氧化劑,例如,在 指示電極或電量發生器電極被污染的情況下。
所有這些選項都很好,但請記住,最后的清潔步驟應始終用酒精沖洗,然后在烘箱中適當干燥或使用吹風機 最大。50 °C 以去除盡可能多的附著水。
切勿使用酮類(例如丙酮)清潔卡爾費休設備,因為它們會與甲醇發生反應。該反應釋放水。如果清洗后滴定杯中仍有微量的酮,它們會與 KF 試劑中的甲醇發生反應,并可能導致漂移過高而無法開始任何滴定。
8. 是否也可以使用?CIF?之類的清潔劑或牙膏來清潔雙鉑電極?
通常,用酒精溶劑沖洗并用紙巾拋光應該足以清潔指示電極。您也可以使用萬通提供的清潔劑、牙膏或拋光套裝。只需確保在清潔過程后正確沖洗電極,以清除所選清潔劑的所有痕跡,然后再再次使用電極。
9. 如何清潔帶有隔膜的發生電極?
從滴定容器中取出發生電極后,處理陰極液,然后用水沖洗電極。將發生電極豎直放置(例如,在錐形瓶中)并用保護帽蓋住連接器以防止腐蝕。用幾毫升濃硝酸填充發生電極,讓酸流過隔膜。然后用水填充陰極室,并再次讓液體流過隔膜。用水重復沖洗步驟數次,以確保所有痕量的硝酸都從隔膜上沖走。
請注意,如果污染程度不需要硝酸處理,則可以省略硝酸處理。
最后,將一些甲醇倒入發生電極中以除去水分。重復此步驟幾次以去除所有水跡。最后一步是在干燥箱中正確干燥電極或使用吹風機最大。50℃。完成此清潔程序后,電極與新電極一樣好,可再次用于滴定。