特高壓電力旗下的微量水分測定儀可以幫助眾多電力工作者更加方便的進行各類電力測試。

什么是卡爾·費休滴定法？

卡爾·費休滴定法是一種滴定方法，用于測量基本上所有類型物質中的水含量。它是1935年由德國化學家卡爾·費舍爾發明的。

卡爾·費休滴定法基于碘/碘反應：水與碘反應。當所有的水都消耗完時，達到滴定終點

SO2+CH3OH+B? CH3SO3-+HB+CH3SO3-+H2O+I2+2B→ CH3SO4-+2HB++2I-

該工藝使用有機堿（B）、二氧化硫、碘和醇。最初的卡爾·費休方法使用吡啶作為有機堿，甲醇作為醇。此后，試劑得到了改進。如今，卡爾·費休試劑毒性較小（不再使用吡啶，而是使用咪唑作為有機堿，使用乙醇代替甲醇），反應速度更快。

在滴定過程中，向樣品中加入碘，并測量用于消耗樣品中所有水的碘量。將碘化物添加到樣品中有兩種可能性：

在所謂的卡爾·費休容量滴定法中，通過電滴管將具有精確已知碘濃度的溶液添加到樣品中。添加到樣品中的碘量根據所用碘溶液的體積計算。

在庫侖卡爾費休滴定法中，碘是電解生成的。通過測量電化學生成碘所需的電流來確定添加到樣品中的碘量。當與水反應時，棕色碘被還原為無色碘化物。

混合卡爾·費歇爾滴定法是卡爾·費希爾水分滴定法中最先進、同時也是最通用的技術。它基本上是庫侖法和容量法的結合：碘是電解產生的，如果樣品的水分含量超過一定水平，則同時加入一種碘濃度準確的溶液。

端點檢測

當與水反應時，棕色碘被還原為無色碘化物。在滴定結束時，當所有的水被消耗完時，溶液的顏色逐漸從黃色變為棕色。由于沒有明顯的顏色變化，并且非極性溶劑（如DMF）和極性溶劑中的著色不同（如甲醇），因此不容易目視確定滴定終點。

出于這個原因，滴定終點通常用雙鉑絲電極電法測定。

有兩種方法可以通過電測法檢測端點：

雙安培指示

雙電壓指示

雙安培指示：

將大約500mV的恒定電壓施加到電極的導線上，并測量所得電流。只要樣品中有水，溶液中就不存在游離碘。當達到滴定終點時，電極絲上會發生以下反應：

陰極：I2+2e-→ 2I號機組-

陽極：2I–2e-→ I2號機組

當達到終點時，電流從幾乎為零增加到幾μa。

雙伏安指示：

在電極之間施加小電流（通常在1…50μA的范圍內），并測量維持該電流所需的電壓。通常使用交流電（AC），因為它產生比直流電（DC）更高的電極靈敏度。只要樣品中存在過量的水，維持電流所需的電壓在幾百mV的范圍內。當達到滴定終點時，溶液中有游離碘，電壓降至100mV或更低。通常，必須根據所用溶劑的類型和/或所消耗樣品的類型選擇終點電位水平（關斷電壓）。理想的關斷電壓取決于所用樣品和溶劑的類型。使用普通卡爾費歇爾滴定儀，必須通過實驗確定：

如果關閉電壓太低，在檢測到終點之前添加了太多的碘，則產生的水含量太高。

如果關斷電壓過高，滴定不會自動開始，因為不需要游離碘即可達到該電壓。